Anhydride caronique CAS 67911-21-1

Description du produit:

Nom du produit : Anhydride caronique CAS 67911-21-1

 

Synonymes :

6,6-diméthyl-3-oxabicyclo[3.1.0]hexane-2,4-dione ;

l'acide de Meldrum ;

Anhydride 3,3-diméthyl-1,2-cyclopropanedicarboxylique

 

Propriétés chimiques et physiques

Aspect : Poudre blanche à presque blanche à cristal

Densité : 1,3±0,1 g/cm3

Point d'ébullition : 246,3±9,0ºC à 760 mmHg

Point de fusion : 52-55º C

Point d'éclair : 112,7 ± 15,9 degrés

Masse exacte : 140,047348

PSA :43.37000

LogP : -0.42

Pression de vapeur :{{0}}.0±0,5 mmHg à 25 degrés

Indice de réfraction : 1,499

 

Information de sécurité

Classe de danger :IRRITANT

Code SH :2914199090

 

Les usages:

L'anhydride karonique, également appelé 6,6-diméthyl-3-oxabicyclo [3.1.0] hexane-2,4-dione, est un intermédiaire pharmaceutique, principalement utilisé comme la synthèse du Bocéprévir, un inhibiteur oral de la protéase chimiobook de l'hépatite C. Le bocéprévir est un inhibiteur oral de la protéase de l'hépatite C développé par Schering-Plough sans modification.

L'anhydride caronique peut être utilisé comme intermédiaire pharmaceutique, principalement pour la synthèse du bocéprévir, inhibiteur oral de la protéase de l'hépatite C.

Étape 1 : Ajoutez 200g d'acétate d'éthyle dans un flacon de 500 mL, puis ajoutez 94,8 g (0,4mol) de dichloroferrate d'éthyle, laissez refroidir à -5 degrés. , et démarrez la réaction avec un débit de 2L/min en introduisant de l'ozone avec une concentration volumique de 3% (la quantité restante est de l'air, la même ci-dessous). Pendant la réaction, analyser les matières premières par chromatographie en phase gazeuse. Une fois que le taux de conversion du dichloroferrate d’éthyle dépasse 99 %, arrêtez l’injection d’ozone. Une fois la réaction terminée, de l'eau est ajoutée pour laver et superposer la couche d'huile, en lavant deux fois, avec 100 ml d'eau à chaque fois. Après lavage, la couche d'huile est évaporée et concentrée pour éliminer le solvant. Ensuite, 70 g d'alcali liquide à 30 % sont ajoutés au matériau final de réaction restant pour la réaction de saponification. A ce moment, le pH est supérieur à 12 et la réaction est maintenue à une température de 50-60 degrés pendant 2 heures. Ensuite, 30 % d'acide chlorhydrique est ajouté à la solution réactionnelle pour la réaction d'acidification jusqu'à ce que la valeur du pH atteigne 1-2, et la température de réaction est contrôlée à 40-50 degrés, réaction d'isolation pendant 1 heure. Après être revenu à température ambiante, extraire avec de l'éther méthyltert-butylique Chemicalbook, 100 ml à chaque fois, trois fois, et fusionner la solution de couche organique obtenue. Concentrer le solvant par évaporation sous vide à 50 mmHg pour obtenir 57,3 g d'acide 3,3-diméthyl-1,2-cyclopropane dicarboxylique, avec une teneur normalisée GC de 98,2 % et un rendement molaire d'environ 84%. Étape 2 : ajoutez 50 g d'acide 3,3-diméthyl-1,2-cyclopropane dicarboxylique dans le flacon de réaction, puis ajoutez 30 g d'anhydride acétique et 0,5 g d'acétate de sodium, puis chauffez à 170 degrés C pour la réaction. Pendant le processus de chauffage, une partie de l’acide acétique et de l’anhydride acétique générés pendant la réaction est éliminée. Une fois la réaction terminée, refroidir à 50-70 degré C et effectuer une désorption sous pression négative pour obtenir 37,6 g de produit. Ensuite, ajoutez 30 ml de toluène et 90 ml d'éther de pétrole pour la recristallisation, 33,2 g de 6,6-diméthyl-3-oxabicyclo [3.1.0] hexane-2,4-dione était obtenu, avec une teneur normalisée de 99,6% et un rendement de 74,8%.

 

 

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• Une paire de: 6,6-Diméthyl-3-azabicyclo[3.1.0]hexane CAS 943516-54-9
• Un article: Fluméquine CAS 42835-25-6